微波消解儀使用的微波液中含有定量的重鉻酸鉀和鹽酸。兩種氧化劑可以氧化測(cè)量樣品中的可氧化物質(zhì),滴定法可以測(cè)量消耗的重鉻酸鉀,然后通過(guò)差量法計(jì)算,從而引入化學(xué)需氧量。
推薦在使用前嚴(yán)格閱讀說(shuō)明書(shū),畢竟這種方法熱量高,含有強(qiáng)酸,氧化劑還是安全的。微波消解器注意事項(xiàng):
清除時(shí),所有外罐表面不得有水,內(nèi)罐表面不得有水,爐腔保持干燥狀態(tài)。
所有容量瓶、移液管、量杯、消除內(nèi)罐等都必須用硝酸浸泡8-12小時(shí)。
首先,由于溫度過(guò)高,微波消解引起的瀉壓
由于溫度過(guò)高,微波消解產(chǎn)生的瀉壓會(huì)損壞內(nèi)罐,使內(nèi)罐杯口變形。造成這種情況的原因如下:
內(nèi)罐罐口或蓋子受到污染,吸收微波。金鳳液氮罐
在消除過(guò)程中,傳感器監(jiān)測(cè)的溫度是溶液溫度,無(wú)法監(jiān)測(cè)罐口的溫度。如果發(fā)生這種情況,罐口的溫度將超過(guò)程序設(shè)定值,可能達(dá)到260度左右。此時(shí)罐口和蓋子會(huì)變軟,抗壓能力會(huì)大大降低,導(dǎo)致瀉壓。為了防止這種情況發(fā)生,應(yīng)定期檢查罐子和蓋子是否吸收微波。
陶瓷管斷裂后,如果繼續(xù)作樣,主控罐將無(wú)法保持壓力,導(dǎo)致溫度無(wú)法維持。這時(shí)儀器會(huì)認(rèn)為功率不足會(huì)增加功率,其他消除罐會(huì)因溫度失控而降低壓力。
消除罐體在腔體內(nèi)放置不均勻。金鳳液氮罐
微波消解器微波在腔體內(nèi)分布均勻,但微波有一定的透過(guò)厚度。如果主控罐周?chē)袃蓚€(gè)消除罐,內(nèi)腔本身有六個(gè)反射面。兩個(gè)反射面的微波被它周?chē)膬蓚€(gè)消除罐吸收,主控罐吸收的微波功率減少了三分之一。例如,如果主控罐周?chē)胖脙蓚€(gè)樣品,兩個(gè)樣品散布在對(duì)面,主控罐吸收微波的效率會(huì)大大降低,這將導(dǎo)致其他消除罐的溫度超過(guò)主控罐的溫度。一旦溫度和壓力達(dá)到極限,就會(huì)出現(xiàn)瀉壓。